エチルセルロースはどのように準備されますか

エチルセルロース (EC)医薬品、食品、コーティング、インク、プラスチックに広く使用されているセルロース誘導体です。 これは、エーテル化プロセスを通じてセルロース骨格のヒドロキシル基をエトキシ基に置き換えることによって得られます。 この化学修飾により、自然に親水性でほとんどの有機溶媒に不溶性のセルロースが、さまざまな有機溶媒に可溶な熱可塑性ポリマーになり、疎水性とフィルム形成能力が向上します。

エチルセルロースの原料

セルロース-主原料で、通常は木材パルプまたは綿の皮から精製されます。 一定の反応効率を得るには、リグニン、ヘミセルロース、灰含有量が最小限の高純度セルロースが必要です。

アルカリ (NaOH) -アルカリセルロースをアルカリセルロースに変換するアルカリ化に使用されます。 水酸化ナトリウムはセルロース構造を膨張させ、エーテル化のためにヒドロキシル基を活性化します。

エチル化剤-通常、塩化エチル (C ₂H Cl) または硫酸エチル (C ₂H ₅OSO ₃H)。アルカリセルロースと反応して、ヒドロキシル基をエトキシ基で置換します。

有機溶媒-キシレン、ベンゼン、またはトルエンを反応媒体として使用することができる。 現代のプロセスはしばしばより環境に優しい代替品を使用します。

水-洗浄および中和工程に必要である。

酸-反応後の中和には、希塩酸または酢酸を使用する。

プロセスの化学的根拠

セルロースは、 β-1、4-グリコシド結合によって結合された反復 β-D-グルコース単位で構成され、各グルコース環は、C-2、C-3、およびC-6の位置に3つのヒドロキシル基 (-OH) を含みます。 これらのヒドロキシル基はエーテル化のための反応性部位である。

ECの準備には、2つの主な化学反応が含まれます。

アルカリ化:

水酸化ナトリウムは遊離ヒドロキシル基をアルコキシドイオンに変換し、求核性を高めます。

エチル化:

アルカリセルロースは、塩化エチル (または硫酸エチル) と反応して、副生成物としてエチルセルロースおよび塩化ナトリウムを生成する。

置換度 (DS) 、つまり、グルコース単位あたりのエトキシ基で置き換えられたヒドロキシル基の平均数は、通常、市販のエチルセルロースでは2.2〜2.6の範囲です。 DSは、ポリマーの溶解度、粘度、およびフィルム形成特性に大きく影響する。

ステップバイステップの准备プロセス

3.1 アルカリセルロースの準備

セルロース乾燥: 精製されたセルロースは、制御された反応を確実にするために、約5〜10% の水分含有量に乾燥されます。

アルカリ化: 乾燥セルロースを、25〜50 ℃ の温度で水酸化ナトリウム水溶液 (典型的には18〜30% w/w) で処理する。 NaOHはセルロース繊維に浸透し、ヒドロキシル基をナトリウムセルロース (アルカリセルロース) に変換します。

老化: アルカリセルロースは数時間老化することができます。 熟成中、セルロースの結晶構造が膨張し、ポリマー鎖がより反応性になります。

3.2だ Etherification (エチル化)

アルカリセルロースはエーテル化反応器に移される。

塩化エチルは、液体または気体のいずれかの形で、加圧下 (1〜3 MPa) で導入される。 反応温度は通常60〜120 ℃ の範囲である。

反応は、標的DS、粒子サイズ、および撹拌に応じて、3〜10時間続くことができる。

熱伝達を促進し、エチル化剤の拡散を改善するために、混合溶媒 (例えば、エタノールを含むトルエン) が使用されることがある。

塩化ナトリウムなどの副生成物が生成され、反応塊に残る。

3.3。 製品の分離と浄化

反応後、粗エチルセルロースを副生成物から分離する。

お湯で繰り返し洗浄して、塩 (主にNaCl) と残留アルカリを除去します。

希酸で中和すると、水酸化ナトリウム残留物が完全に除去されます。

洗浄したECをさらに有機溶媒で洗浄して、未反応の塩化エチルまたは副生成物を除去する。

3.4だ 乾燥

精製されたウェットECは、含水量が1% 未満になるまで、熱風乾燥機または真空オーブンで70〜80 °C前後の温度で乾燥されます。

乾燥中の劣化や変色を防ぐために特別な注意が払われています。

3.5だ フライス加工とふるい

乾燥させたECを所望の粒子サイズに粉砕する。

ふるいは、粒子分布の均一性を保証します。これは、タブレットコーティングやフィルムキャスティングなどの最終用途の一貫性にとって重要です。

エチルセルロースの質に影響を与える要因

置換度 (DS): 溶解度と物理的特性を決定します。 より低いDS (<2) は部分的な水溶性につながります。より高いDS (>2.6) は有機溶媒への溶解性を改善しますが、機械的特性に影響を与える可能性があります。

粘度: セルロース源の分子量および反応条件によって制御される。 ECは、コーティングや医薬品の用途に重要なさまざまな粘度グレードで市販されています。

純度: 残留塩、未反応の化学物質、または副産物は、品質、フィルムの透明性、および生体適合性を損なう可能性があります。

水分含有量: 水分が過剰になると、貯蔵の安定性が低下し、流動性に影響を与える可能性があります。

環境と安全に関する考慮事項

より環境に優しい溶媒の使用: 現代の生産は、芳香族炭化水素の使用を最小限に抑え、塩化エチルの排出を削減するために閉鎖系を使用することに焦点を当てています。

排水処理: 洗浄ステップでは、塩と有機残留物を含む廃水が生成され、廃棄前に処理する必要があります。

労働者の安全性: 塩化エチルは可燃性で有毒です。したがって、原子炉は高い安全基準のために設計されています。

エチルセルロースの応用

医薬品: 錠剤コーティング、徐放性マトリックス、および味覚マスキング剤のフィルム形成剤として使用されます。

食品産業: 安定剤、増粘剤、およびカプセル化剤として機能します。

コーティングとインク: 耐湿性と柔軟性を提供します。

プラスチック: 熱可塑性配合物のバインダーおよび改質剤として機能します。

エチルセルロースは、アルカリの存在下でセルロースを塩化エチルでエーテル化することによって调制される。を使用します。 このプロセスには、アルカリ化、エチル化、洗浄、乾燥、および粉砕など、いくつかの適切に制御されたステップが含まれます。 代替の程度と分子量を調整することにより、メーカーは特定のアプリケーションに合わせてECを調整できます。 製造プロセスは、純度、環境安全性、および効率を強調し、エチルセルロースを今日の工業用および医薬品用で最も用途の広いセルロース誘導体の1つにしています。