微結晶セルロース粒子は一種のセルロースであり、その重合度は化学分解と機械的分離によってバランスが取れています。 それはセルロースの結晶密度に似ている1.539-1.545g/cm3の多孔性構造と高密度を持っています。 微結晶セルロースは、主に非カロリー食品添加物、医薬品の添加剤および分散剤、薄層クロマトグラフィーおよびクロマトグラフィー用の充填剤、染料および顔料用のビヒクルとして使用されています。熱硬化性樹脂および熱硬化性ラミネート、コーティング、乳化剤用の強化フィラーは、水性塗料およびセラミック産業でも使用できます。
CN201710911493.8は、微結晶セルロースを分解する方法を報告しています。 分解方法は、以下のステップを含む。(1) 微結晶セルロースとイオン液体を混合し、加熱および溶解して微結晶セルロース溶液を得る。(2) 沈殿物を得るためにステップ (1) で説明された微結晶セルロース溶液に反溶媒を加えること、再生微結晶セルロースを得るためにフィルターおよび分離すること; (3) ステップ (2) で説明した再生微結晶セルロースをアルコール溶液と固体酸触媒と混合し、そして得られたを得るために100-200 °Cで100-200min反応させて下さい再生された微結晶性セルロースの分解生成物; アルコール溶液に対する固体酸触媒の質量比は、10〜60g/Lである。 本発明の分解方法は、微結晶セルロース分解生成物の割合を増加させ、メチルグルコシドの収率は最高で70.2% に達することができる。
方法ステップが以下の通りであることを特徴とする、ナノ微結晶セルロースを準備するための準備方法:
(1) セルロース原料を0.05-0.5 (w/w)% セルラーゼ活性化剤で予め溶解した水に分散させ、システムのpH値を4-8に調整し、水に予め溶解したセルラーゼを加え、40〜60 ℃ で2〜20時間加水分解して、微結晶性セルロースを含むスラリーを得る。
(2) 微結晶セルロースを含むスラリーを超音波粉砕し、洗浄して精製し、ナノ微結晶セルロースフィルターケーキを得る。
(3) ナノ微結晶セルロースフィルターケーキを破壊して乾燥させ、ナノ微結晶セルロースの半完成品を得る。
(4) ナノ微結晶セルロース半製品を粉砕してナノ微結晶セルロースを得る。
廃棄物から微結晶セルロースを調製する方法。 廃繊維を使用して微結晶セルロースを調製し、主なプロセスは、粉砕 → 酸加水分解 → 酸溶液のろ過 → アルカリで沈殿物の中和 → ろ過 → 準備された微結晶セルロースの漂白 → ろ過 → 乾燥 → 粉砕、完成品を得るため。 この方法では、さまざまな成分を含む廃棄物をリサイクルし、85〜94 °Cで質量分率8.5〜9% の塩酸で加水分解して、結晶性の高い微結晶性セルロースを調製できます。さまざまな廃棄物が高価値のリサイクルで得られるように、そして準備された微結晶性セルロースは自然分解性製品であり、 これは、廃棄物の処分によって引き起こされる環境汚染の問題を解決し、単一成分の廃棄物のみをリサイクルする従来の方法の制約を打ち破ります。
本発明は、クロップストローを用いて微結晶性セルロースを製造する方法を開示する。 高沸点有機溶媒によるストロー粗セルロースの分離と抽出では、得られた粗セルロースは、球状の固体酸触媒の作用下で部分的に加水分解され、得られた加水分解混合物を放置し、濾過し、固体を収集し、 乾燥して球状の固体酸触媒とマイクロを得る。結晶性セルロースの固体混合物をさらにふるいにかけ、固体触媒を回収し、重合度156〜402の微結晶性セルロースを得る。 この方法で得られる微結晶性セルロースは、純度が高く、重合度が良好であり、微細な化学原料として使用することができる。 採用された高沸点溶媒は、揮発性が低く、熱安定性が高く、簡単な抽出操作で回収できます。 固体酸触媒は高い触媒活性を有し、分離して回収しやすい。これは、低沸点溶媒の揮発と従来の方法での無機強酸の使用によって引き起こされる汚染と腐食の問題を克服します。
(1) 市販の竹パルプボードを水に分散させ、0.1% パルプ懸濁液に構成し、24時間浸して完全に膨らませます。 準備したパルプ懸濁液を高温反応ケトルに入れ、180 °Cで15分間処理して完全に反応させます。
(2) 処理されたスラリーを固体から液体に分離し、得られた固体スラリーを透明な水で中性に洗浄し、洗浄されたスラリーの質量分率は、60 ℃ で5% 水酸化カリウム溶液であり、10% スラリーである。濃度を5分間処理した。
(3) アルカリ処理されたスラリーを中性まで透明な水で洗浄し、次に3mol/L塩酸で処理します。硫酸モル比1:1混合酸溶液を65 ℃ で30分間完全に加水分解して、微結晶セルロースを含むブレンドを得る。
(4) 混合物を固体および液体から分離し、中性になるまで水で洗浄し、0.08MPaおよび70 ℃ の真空オーブンで2時間乾燥した。 その後、得られた微結晶セルロースを粉砕機で粉砕した。
この方法で得られた微結晶性セルロースは、純度97.33% 、含水率6.89% 、灰分0.09% である。